Химики – токсикологи ФГБУ «НЦБРП» повысили квалификацию в области газовой хроматографии

В период с 24 по 25 июля 2023 года на базе ООО «Институт аналитической токсикологии» успешно прошли обучение специалисты – токсикологи из московской, мурманской и камчатской испытательных лабораторий подведомственного Россельхознадзору ФГБУ «НЦБРП» по теме «Практические аспекты использования метода ГХ-МС при анализе пищевой продукции на остаточное содержание ветеринарных препаратов и пестицидов в соответствии с требованиями стран-импортеров для целей экспорта продукции АПК».

В рамках обучения слушатели ознакомились со следующими темами:

1.1 Применимость метода газовой хроматографии с масс-селективным детектором для анализа пищевой продукции на остаточное содержание ветеринарных препаратов и пестицидов в соответствии с требованиями стран-импортеров. Необходимая конфигурация системы.

1.2 Газ-носитель, как один из главных компонентов хроматографического метода и системы.

1.3 Обзор хроматографической системы:

- Параметры работы испарителя (обзор разновидностей, обзор режимов работы, тестирование состояния и готовности к работе, а также обзор расходных материалов).

- Разновидность лайнеров и подходы к выбору корректного лайнера.

- Колонки для газовой хроматографии (обзор разновидностей, практические советы в подготовке колонки к работе, подходы к интерпретации тестовой смеси пригодности колонки (Grob).

- Температурные режимы колонок (настройка режимов в программном обеспечении, а также подходы к расчёту градиентного режима работы термостата).

1.4 Масс-детектор и обзор основных узлов системы:

Обзор масс-спектрометрии и масс-детектора:

- Ионизация молекул и роль ионного источника.

- Вакуум, как обязательное условие разделения ионов.

- Квадруполь для сканирования и селектирования ионов.

2.1. Режимы работы квадрупольного масс-фильтра:

- Логика выбора режима SCAN или SIM в зависимости от норм остаточного содержания ветеринарных препаратов и пестицидов, установленных странами-импортерами.

2.2. Автонастройка масс-детектора.

Программное обеспечение «Маэстро»:

3.1. Маэстро-Администратор.

3.2. Маэстро-Оператор (режим SCAN):

- Способы и подходы к созданию метода сканирования SCAN.

3.3. Маэстро-Аналитик (работа со SCAN данными):

- Общий обзор интерфейса программы Маэстро-Аналитик.

- Подходы в работе со SCAN-данными (ручное и автоматическое интегрирование сигналов, единичный и суммарный масс-спектр, способы вычитания и очистки масс-спектров).

- Построения масс-хроматограмм выборочных ионов (обработка и интегрирование). Возможность поиска целевых компонентов по экстрагированным масс-хроматограммам.

- Экспорт данных в программу АМДИС (подходы к работе).

- Практическая работа с реальными объектами.

3.4. Маэстро-Оператор (режим SIM):

- Способы и подходы к созданию метода сканирования SIM. Подходы к выбору масс фрагментов, по которым проводится сканирование, исходя из структур молекул ветеринарных препаратов и пестицидов, нормируемых в ЕС.

3.5. Подходы в работе с SIM-данными.

3.6. Маэстро-Оператор (режим SCAN/SIM):

- Способы и подходы к созданию метода сканирования SCAN/SIM (расчёты ожидаемой чувствительности и ожидаемых сигналов).

- Подходы в работе со SCAN/SIM-данными (обработка, интерпретация, сопоставление).

Количественные методы в ГХ-МС:

- Обзор режимов сканирования, применяемых для количественного метода анализа.

- Применение внешнего и внутреннего стандарта в количественном анализе (расчёты и подходы к выбору).

- Расчёт матричного внесения внутреннего стандарта с целью построения матричных калибровок в соответствии с рекомендациями регламента ЕС 808/2021 по внедрению аналитических методик в лабораторную практику.

- Оптимальные концентрации для построения калибровочной кривой в соответствии с рекомендациями регламента ЕС 808/2021.

4.1. Подход к работе с данными в режиме SIM:

- Построение калибровочной кривой.

- Обзор подхода «Flexible SIM» (матричный эффект).

- Обзор вспомогательных инструментов для оценки корректности калибровочной кривой.

- Работа и расчёт с модельной пробой.

Сервисные приёмы:

- Маркеры состояния ионного источника.

- Способы очистки ионного источника (демонстрация).

- Замена филаментов.

- Сборка и установка ионного источника.

По итогам обучения специалисты-токсикологи получили свидетельства о прохождении учебного курса, еще раз подтвердив свои навыки работы на газовом хроматографе, высокую квалификацию и компетентность.

фото: fishquality.ru